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Estrazione CBD: come fare i cristalli di CBD?

Indice dei contenuti

Come fare i cristalli di CBD dalla canapa

I cristalli di CBD di alta qualità iniziano con un estratto di CBD di qualità

Il materiale di partenza è la biomassa di canapa, che tramite vari processi industriali, è trasformata in un estratto di cbd winterizzato e decarbossilato per poi ottenere, tramite ulteriori processi un estratto di CBD finale, comunemente denominato distillato di CBD.

Per ottenere i cristalli di CBD in alternativa è possibile utilizzare come materiale di partenza un estratto all’80-90% di CBD.

Il distillato di CBD dovrebbe essere chiaro. Qualsiasi torbidità presente nel distillato di cbd significa che è “contaminato” da clorofilla, cere, lipidi e grassi. Se il distillato risulta contaminato è necessario riprocessarlo ulteriormente fino a quando non diventa trasparente. Se cristallizzi l’estratto di CBD con inclusi clorofilla, cere, lipidi e grassi porterà ad una scarsa resa di prodotto finale.

Attrezzatura per la cristallizzazione del CBD

Utilizzare un recipiente industriale (reattore) incamiciato nel quale immettere il distillato di CBD mescolandolo per scioglierlo e cristallizzare il CBD. Un bagno di riscaldamento/raffreddamento è collegato alla camicia del recipiente da utilizzare per controllare la temperatura del contenitore.

Il pentano di grado ACS sarà utilizzato come solvente. Questo composto chimico è altamente infiammabile e pericoloso quindi è necessario utilizzarlo in un ambiente controllato e sicuro dal punto di vista dei requisiti ed autorizzazioni necessarie per l’impiego di questo materiale.

Sciogliere il distillato di CBD

Successivamente bisogna sciogliere il distillato di CBD nel pentano. Accertarsi che lo sfiato/condensatore del recipiente incamiciato sia collegato ad una cappa aspirante per l’aspirazione di tutti i vapori di pentano. Il punto di ebollizione del pentano è 36 °C. Anche a temperature più basse, il pentano rilascia molti vapori tossici e pericolosi, pertanto è necessario assicurarsi di avere un ottimo impianto di aspirazione.

FATE ATTENZIONE E PRENDETE TUTTE LE PRECAUZIONI DEL CASO! Assicurarsi che il condensatore del contenitore sia raffreddato a -20 °C. Aggiungere 1 parte di pentano a 2 parti di distillato di CBD (alcuni distillati richiedono leggermente più o meno pentano) nel recipiente incamiciato. Attivare l’agitazione e accendere il bagno di riscaldamento e impostare a 45 °C. Attendere che la soluzione raggiunga i 45 °C e che tutto il distillato di cbd si sia dissolto.

Precipitazione

Impostare il bagno a 5 gradi centigradi e rallentare l’agitazione. Man mano che la soluzione si raffredda, diventerà più viscosa. Quindi, regolare l’agitatore per mantenere l’RPM superiore a 120.

I cristalli di CBD si formano spontaneamente o “schiantano fuori” dalla soluzione di pentano. Continuare a ridurre la temperatura ad almeno -10 C. Le temperature utilizzate e come cambiano nel tempo di processazione possono influire sulla crescita dei cristalli di CBD.

Raccogliere i cristalli di CBD

Una volta che la precipitazione si interrompe, bisogna rimuovere fisicamente i cristalli di CBD dal reattore.

Filtrare sottovuoto la sospensione cristallina/liquida per rimuovere il liquore madre dai cristalli di CBD.

Risciacquare i cristalli con pentano ghiacciato per togliere tutte le impurità dalle superfici cristalline. Più risciacqui con pentano possono migliorare il colore scadente dei cristalli di cbd, ma causano perdite nella resa totale del prodotto. Mantenere il CBD e i materiali freddi durante questa fase aiuta ad ottenere una resa migliore.

FAQ Come Fare i Cristalli di CBD

E’ possibile ottenere cristalli di CBD con un estratto di CBD al 50%?

Sì, è possibile cristallizzare il CBD da un estratto grezzo o a bassa purezza o estratti scarsamente raffinati. Tuttavia, una bassa purezza iniziale ridurrà sia la resa che la purezza del CBD cristallizzato. I cristalli di CBD ottenuti da un estratto scarsamente raffinato avranno più colore, odore e contenuto di altri cannabinoidi non desiderati, rispetto all’utilizzo di un estratto di cbd maggiore del 70%. Pertanto sarà necessario fare ulteriori passaggi di ricristallizzazione che alzano i costi e diminuiscono le rese.

Con un distillato di CBD posso ottenere cristalli di CBDA?

La cristallizzazione del CBDA è un processo molto più complicato ed oneroso ed è necessario avere a disposizione una attrezzatura onerosa e un tecnici con alta esperienza.

Utilizzando un reattore da 100 litri qual è la quantità massima di distillato da utilizzare?

Il volume dipende dalla temperatura, quindi le condizioni del tuo laboratorio o il modo in cui esegui il processo possono davvero cambiare le rese dei cristalli di cbd.

2 parti di distillato di CBD in 1 parte di pentano sono un buon punto di partenza

In un rapporto 2: 1 40 kg di distillato è circa la quantità massima che si può immettere in un reattore da 100L con 20kg di pentano (32ish litri di pentano) = 70 litri in totale.

E’ meglio evitare di riempire completamente il reattore.

Quale attrezzatura si può acquistare per testare la purezza dei cristalli di CBD?

La spettrometria di massa è una metodica che consente l’identificazione e l’analisi quantitativa di una molecola dalla sua massa.

Si sfruttano due fenomeni correlati alla massa ed alla carica:

1) la traiettoria di uno ione o di una particella carica in movimento può essere modificata per azione di uncampo magnetico od elettrico, e l’entità della deviazione è funzione del rapporto massa/carica della particella: a parità di carica, particelle di massa minore subiranno deviazione maggiore.

2) ioni o particelle cariche, accelerati da un campo elettrico, assumo velocità diverse in dipendenza della loro massa: a parità di carica, particelle di massa maggiore assumono velocità minore.

Componenti fondamentali:

1) camera di ionizzazione per produrre ioni

2) un campo elettrico per accelerare gli ioni prodotti

3) un analizzatore di massa, che utilizzando un campo magnetico e/o un campo elettrico separa gli ioni di massa diversa

4) un rivelatore, che raccoglie gli ioni generando un impulso quantificabile e registrabile.

Probabilmente è meglio avere due diverse apparecchiature per il pentano e il CBD. Il motivo è che i tipi di rilevatori che possono essere utilizzati per quantificare tali composti sono diversi. Ad esempio, il CBD fornisce uno spettro UV mentre il pentano no. Inoltre, a causa dei principi alla base dei due metodi, le loro separazioni avverranno in modo diverso.

Per rilevare i livelli residui di pentano, il sistema gascromatografico con un rilevatore di base dovrebbe essere l’opzione economica più praticabile. Leggermente più costoso sarebbe un analizzatore di massa a quadrupolo. La specifica di massa del quadrupolo è un ottimo rivelatore per GC perché i composti sono completamente separati e identificati. La cromatografia liquida è migliore per quantificare il CBD.

Questo può essere abbinato a un DAD (rivelatore a serie di diodi, una forma di specifica UV-Vis) o anche a una GC-MS spettrometria di massa. Il gascromatografo separa i composti presenti nel campione mentre lo spettrometro di massa funziona da rivelatore.

Perché si usa il pentano invece dell'esano per estrarre i cristalli di CBD?

Un buon motivo è dovuto al punto di ebollizione più basso del pentano. La maggiore volatilità rende la manipolazione e la sicurezza un po’ più complicate, ma con il vantaggio di una più facile rimozione dal prodotto finale. Altri motivi possono dipendere dalla disponibilità, dal prezzo e dai solventi consentiti in uno stato o in un laboratorio in particolare. Inoltre l’esano ha un limite di ppm residuo inferiore rispetto al pentano in alcune aree.

Come posso migliorare purezza dei cristalli di CBD >98%?

Sciogliere i cristalli e ricristallizzare potrebbe essere il modo più semplice. Assicurarsi di lavare i cristalli di CBD isolati sul filtro con solvente freddo durante la raccolta. Questo aiuta a rimuovere molte impurità sulla superficie.

Qual’è la resa di cristalli di CBD con un estratto di CBD all’80%?

L’intervallo è normalmente compreso tra il 60% e l’80% a seconda di molti fattori che incidono sulla resa finale dei cristalli di CBD. Quindi se abbiamo 1000 gr di distillato di CBD all’80%, puoi aspettarti tra 480 e 640 grammi di cristalli di CBD isolato. E’ facile ottenere rese molto inferiori.

1) 1000 gr * 0,8 = 800 gr di potenziali cristalli di  CBD

2) 800 gr * 0,6 = 480 gr di potenziali cristalli di  CBD

3) 800 gr * 0,8 = 640 gr di potenziali cristalli di  CBD

Dopo la cristallizzazione iniziale è necessario generalmente “lavare” i cristalli di cbd ottenuti con solvente freddo.

Questo rimuove molte impurità ma si ha una resa minore a fronte di un miglior prodotto di CBD.

Dopo questo punto le perdite si basano principalmente sul trasferimento da un container all’altro.

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